IL LABORATORIO IN CHIMICA:PESARE UN CAMPIONE

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IL LABORATORIO IN CHIMICA: PESARE UN CAMPIONE

Quando viene richiesto di analizzare un campione solido, la prima operazione da eseguire in laboratorio è la pesata e per effettuarla è necessaria una bilancia.Esistono diversi tipi di bilancia da laboratorio;

Tipi di bilance analitiche

Le macrobilance, che sono le più usate, hanno una capacità che varia da 160 a 200 grammi con una deviazione standard di ± 0.1 mg.
Le bilance semimicroanalitiche hanno un carico massimo da 10 a 30 grammi con una deviazione standard di ± 0.01mg.
Le bilance microanalitiche hanno una capacità da 1 a 3 grammi con una deviazione standard di ± 0.001 mg. 

 

 

 

bilancia a 2 piatti non elettronica

 

 

 

 

 

 bilance ad 1 solo piatto elettroniche

Con la prima bilancia occorre usare dei pesi su uno dei piatti e la sostanza da pesare sull’altro. Con questo tipo di bilancia però, occorre tener conto della differenza di spinta idrostatica tra l’oggetto ed i  pesi usati per la pesata che influenzerà i dati ottenuti  nel caso in cui  la densità   dell’oggetto da pesare è significativamente diversa da quella del peso o dei pesi  standard usati per la taratura di una bilancia elettronica.Per correggere l’errore della spinta idrostatica si applica  l’equazione:

M1  = M2 + M2( densità aria/densità oggetto – densità aria/densità del peso)     

M1 = massa corretta dell’oggetto
M2 = la massa del peso o dei pesi standard
densità aria =  densità dell’aria  spostata dai pesi

Nella bilancia elettronica vengono indicati  il tasto di accensione, il tasto per la calibrazione dello strumento , il tasto per la tara cioè per l’operazione di taratura che serve  per valutare il peso del recipiente vuoto e quindi azzerare la bilancia in modo che quel peso non si debba sommare a quello del campione da pesare ed il tasto per effettuare la lettura del peso della sostanza.

Caratteristiche delle bilance elettroniche
capacità o portata: il carico massimo su un piatto per il quale la bilancia si trova in equilibrio entro la scala
Tempo di stabilizzazione: intervallo di tempo tra il caricamento del materiale sul piatto della bilancia e la stabilizzazione dell’indicazione del peso
• Precisione (riproducibilità): rappresenta il grado di concordanza di una serie di misure di una stessa quantità ripetuta molte volte nelle stesse condizioni
Accuratezza: la concordanza tra il risultato della misura e il valore vero della quantità misurata
Divisione di lettura: la più piccola frazione di divisione che viene letta dal display

Tuttavia bilance meno precise di quelle analitiche trovano larghissimo impiego nei laboratori d’analisi. Esse offrono il vantaggio della velocità, della praticità della grande portata e della convenienza. Andrebbero usate tutte le volte che non è richiesta una grande sensibilità.(vedi figura)

 

COME EFFETTUARE LA PESATA CON LA BILANCIA ANALITICA ELETTRONICA

Prima di effettuare la pesata è necessario eseguire alcune operazioni sulla bilancia:

1. dare corrente alla bilancia

2. effettuare la calibrazione (manuale o automatica)
3. Pulire il piatto ( con un  pennellino)
4. porre sul piatto il recipiente ( chiamato navicella a causa della sua forma) che però deve avere dimensioni adeguate  rispetto alla quantità  da pesare
5. Chiudere lo sportello ed attendere sino a che il valore misurato per il peso della navicella sia stabile
6. effettuare la taratura cioè premere il pulsante Tara della bilancia in modo che l’indicatore elettronico di peso sia 0
7. Inserire la sostanza  nella navicella con una spatola  pulita ed asciutta
8. chiudere lo sportello ed attendere che il valore letto sull’indicatore elettronicodel peso  sia stabile
9. Trasferire la sostanza pesata nel recipiente (beuta o palloncino) in modo opportuno

10. Pulire accuratamente il piatto con il  pennello

11. lavare ed asciugare accuratamente  la navicella

ERRORI COMUNI NELL’EFFETTUARE LA PESATA

Gli errori spesso commessi nell’effettuare una pesata sono :

• La navicella non viene posta al  centro del piatto della bilancia

• Errato trasferimento del campione da pesare  (cade fuori dalla navicella)

• Sportello bilancia tenuto aperto per cui l’aria può influire sulla pesata

• Vibrazioni eccessive del piano della bilancia

• Uso di mani nude per inserire  la navicella  (l’umidità delle dita si trasferiscono alla navicella)

• oggetti e campioni da pesare  che hanno una carica elettrostatica

• uso di una navicella  di dimensioni troppo grandi o troppo piccole rispetto alla quantità da pesare

• bilancia non calibrata all’inizio

• Impiego di spatole contaminate da altre sostanze ( anche se sembrano pulite)

• errore  di conversione delle unità di misura

• Pessima manutenzione della  bilancia

Esistono tuttavia degli errori che si verificano comunque nell’effettuare la pesata e sono dovuti alla spinta fluidostatica ma soprattutto alla temperatura del recipiente in cui si effettua la pesata.

L’errore di spinta fluidostatica: è l’errore di pesata che si verifica quando l’oggetto che si sta pesando ha una densità molto diversa da quella delle masse standard usate per la taratura della bilancia. L’errore può essere corretto con la formula data sopra.

Un altro tipo di errore è l’effetto della temperatura.

La causa più comune di questo errore  è che l’operatore non  dà un tempo sufficiente  ad un oggetto riscaldato perchè ritorni a temperatura ambiente.Infatti  essendo l’oggetto caldo si creano correnti di convezione all’ interno  della bilancia che esercitano un effetto di spinta verso l’alto sia  sul piatto che  sull’oggetto.( Un certo volume di aria calda  in un recipiente chiuso pesa meno dello stesso volume ad una temperatura più bassa).

Quando, per effettuare una pesata, si usa un crogiolo che generalmente è un’oggetto di porcellana o di vetro,questi  potrebbe  acquisire una carica elettrostatica in grado di  provocare sulla bilancia un certo errore di funzionamento,in particolare  quando l’umidità relativa dell’ambiente è bassa.

I solidi generalmente vengono essiccati (viene tolta l’umidità) in un essiccatore che contiene una sostanza igroscopica e conservati in appositi recipienti spesso in vetro o porcellana chiamati pesafiltri.

essiccatore              pesafiltri in vetro

La massa di molti solidi varia con l’umidità perchè hanno tendenza ad assorbire umidità dall’ambiente (igroscopici)  ne deriva che prima di effettuare la pesata è necessario l’essiccamento della sostanza .

L’essiccamento di un solido (trasferito in un pesafiltro)viene effettuata  mediante cicli di riscaldamento (in stufa per 1 h) e raffreddamento (in essiccatore) ripetendo le operazioni sino  ad ottenere una massa costante facendo in modo che i pesafiltri vengano maneggiati con pinze o strisce di carta mai con le mani.

L’essiccatore è costituito dalle seguenti parti mostrate in figura

 

Molto spesso nel corso di un’analisi quantitativa prima dell’essiccazione occorre filtrare un precipitato ed in gener si usa la  filtrazione su carta.

Essa viene impiegata quando il precipitato non subisce alterazioni irreversibili né per contatto con la cellulosa né per la combustione. Si utilizza carta che per combustione non produce  ceneri, ( cellulosa trattata con HCl e HF per eliminare le impurità metalliche e la silice  e si neutralizza con NH3). Tende ad assorbire umidità dall’ ambiente. Può essere distrutta per incenerimento se il precipitato raccolto su di essa deve essere pesato. Lascia un residuo di circa 0,1 mg da un disco di 9-11 cm di diametro. La carta senza ceneri si può avere in diverse porosità a seconda del precipitato da filtrare.

Spesso in laboratorio si usano i crogioli filtranti

crogiuoli di vetro di geyserite (vetro poroso) sono costruiti con porosità fini medie e grosse ed è costituito da un disco di vetro sinterizzato saldato al corpo del crogiolo. Si trova in commercio con gradazioni diverse di porosità Il limite estremo di temperatura sopportabile dal vetro poroso è circa 250°C.

Crogiolo di Gooch in porcellana con fondo bucherellato che sostiene pagliette di fibra di vetro (limite di temperatura 500 °C)

La filtrazione con crogioli filtranti presenta, rispetto a quella su carta, i seguenti vantaggi: la filtrazione e lavaggio richiedono un tempo minore  e non esiste il pericolo di reazione con la carta, inoltre l’ essiccamento e la calcinazione sono più veloci.
Non si possono però usare se sono  presenti precipitati colloidali oppure si richiede una calcinazione ad alta temperatura.

I crogioli filtranti si usano soprattutto nelle filtrazioni sotto vuoto o a pressione ridotta

guarda adesso il filmato per vedere come si effettua una pesata con la bilancia elettronica.

Osservare i seguenti punti nell’uso di una bilancia analitica

1- centrare quanto più possibile il carico sul piatto
2-gli oggetti da mettere sul piatto della bilancia dovrebbero essere solo metalli non reattivi, plastiche non reattive e materiali vetrosi così da evitare la possibile corrosione della bilancia
3- tenere scrupolosamente pulita la bilancia e la sua custodia
4- lasciare sempre che un oggetto che è stato riscaldato torni a temperatura ambiente prima di procedere alla sua pesata
5- usare pinze o tamponi per le dita per evitare che oggetti asciutti assorbano umidità

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